Sazila Karina Rahman. Diberdayakan oleh Blogger.
RSS

Analisa Minyak dalam Bahan Industri



LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS
(HKKK 215P)

  Disusun Oleh :
       SAZILA KARINA RAHMAN          (H1D112010)
                                  
PROGRAM STUDI S1 TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK 
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT 
BANJARBARU
2013










Abstrak

Sumber-sumber lemak dan minyak dapat dibagi menjadi dua bagian besar yaitu : sumber dari tumbuh-tumbuhan dan dari hewan. Lemak dan minyak adalah bahan-bahan yang tidak larut dalam air, digunakan dalam bahan makanan.
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisa kandungan minyak atau lemak dalam biji-bijian hasil pertanian dengan menggunakan soxhlet apparatus. Prinsip kerja soxhlet adalah selama proses pemanasan, pelarut akan menguap ke dalam kondensor lalu mengalami pengembunan dan jatuh kedalam soxhlet tempat bahan diletakkan maka terjadilah pelarutan. Setelah tinggi pelarut dalam soxhlet mencapai over flow, pelarut akan mengalir kembali ke dalam labu, proses ini disebut satu kali sirkulasi. Setelah itu minyak dan pelarut didistilasi. Prinsip distilasi adalah memanaskan minyak dan pelarut hingga pelarut menguap karena titik didihnya lebih rendah dari pada minyak. Proses distilasi dihentikan apabila tidak ada lagi gelembung-gelembung pada minyak dan volumenya konstan. Sehingga didapat minyak yang bebas dari pelarut.
Dari percobaan diperoleh persen berat minyak sebesar 56,062% sedangkan persen recovery  pelarut sebesar 75,5%.

Kata Kunci : Soxhlet apparatus, over flow, sirkulasi, distilasi.






PERCOBAAN 3
ANALISA MINYAK DALAM BAHAN INDUSTRI


3.1       PENDAHULUAN

3.1.1    Tujuan Percobaan
            Tujuan dari percobaan ini adalah menganalisa kandungan minyak atau lemak dalam biji-bijan hasil pertanian.

3.1.2    Latar Belakang
            Minyak atau lemak nabati merupakan komponen bahan makanan yang penting bagi manusia dan makhluk hidup lain. Senyawa lemak dan minyak merupakan senyawa alami penting yang dapat dipelajari secara lebih mendalam relatif lebih mudah daripada senyawa-senyawa makronutrien yang lain.
Biji-bijian hasil pertanian umumnya mengandung minyak atau lemak yang akan memiliki nilai jual tinggi bila diolah dengan baik. Misalnya biji kemiri, kandungan minyak dalam kemiri dapat diekstraksi dengan soxhlet dan menghasilkan minyak bercampur dengan pelarut, selanjutnya proses distilasi untuk memisahkan pelarut dengan minyak.
Kegunaan utama distilasi didalam bahan industri adalah untuk mengentalkan minyak atsiri, maupun untuk industri minyak wangi. Minyak dan lemak banyak dimanfaatkan dalam industri kimia. Analisa untuk mengetahui kandungan minyak atau lemak pada suatu bahan adalah sangat penting, karena perancangan proses pengolahan bahan tersebut sangat dipengaruhi oleh kandungan minyak atau lemak.





3.2       DASAR TEORI
            Pengertian umum kata “lemak” (fat) mempunyai arti suatu zat yang tidak larut dalam air yang dapat dipisahkan dari tanaman atau binatang. Sedangkan “minyak” (oil) dapat mempunyai dua pengertian. Bila digunakan bersama-sama dengan kata lemak dalam ekspresi “fat and oil” atau “lemak dan minyak” maka dapat diartikan bahwa zat tersebut sebagai lemak, kecuali bila ia merupakan bentuk cairan yang sempurna pada suhu biasa, maka ia disebut minyak (choirunnisa, 2010).
            Sumber-sumber minyak dan lemak dapat dibagi menjadi dua bagian besar yaitu sumber dari tumbuh-tumbuhan yang meliputi biji-bijian dari tanaman tahunan seperti kedelai, biji kapas, kacang tanah, bunga matahari dan sebagainya; dan pohon-pohon yang menghasilkan minyak seperti pohon palem penghasil minyak kelapa dan zaitun (olive), dan sumber-sumber hewani meliputi hewan-hewan seperti sarden, hering, dan paus (choirunnisa, 2010).
            Minyak dan lemak termasuk salah satu anggota dari golongan lipid, yaitu lipid netral. Lipid itu sendiri dapat diklasifikasikan menjadi 4 kelas, yaitu lipid netral, fosfatida, spingolipid dan glikolipid. Lipid sederhana merupakan ester dari asam lemak. Semua jenis lipid ini banyak terdapat di alam (Anwar, 2011).
            Lipid adalah suatu kelompok senyawa yang berhubungan dengan asam lemak serta memiliki sifat yang tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut non-polar seperti eter, kloroform dan bensen. Jadi lipid mencakup lemak, minyak lilin; steroid dan senyawa yang sejenis. Lipid merupakan salah satu komponen makanan yang penting yaitu sumber energi menghasilkan 9 kalori per gram lemak, sebagai komponen pembentuk membran sel, sebagai pembentuk hormon (steroid) dan sebagai pembawa beberapa vitamin yang larut dalam lemak seperti vitamin A, D, E dan K selain lipid khususnya seperti asam oleat, linoleat, linolenat dan arakidonat yang prostaglandin (Rubianty, 1985).
            Lipid (Yunani = Lipos = hewan) adalah senyawa bimolekul yang tidak larut dalam air tetapi dapat diekstraksi dengan klorometana. Lipid merupakan sumber energi dan bantalan dibawah kulit agar suhu badan stabil                (Syukri, 1999).
            Meskipun secara umum lemak berasal dari sumber hewani dan minyak dari sumber nabati, hal ini tidak selalu demikian. Contohnya, minyak ikan tinggi akan asam lemak tak jenuhnya. Kadar asam lemak tak jenuh dari minyak sarden dan minyak hati ikan kod masing-masing 77% dan 84%. Demikian pula, tidak semua lemak berasal dari sumber hewani. Mentega atau lemak kakao dengan komposisi asam lemak terdiri atas 24% asam palmitat dan 35% asam stearat, berwujud padat suhu kamar (Hart, 1990).
            Minyak dan lemak adalah senyawa yang serupa secara kimia. Keduanya terdiri dari asam lemak yang berantai panjang, diesterifikasi oleh gugus karbonil menjadi hidroksil dari alkohol, diesterifikasi lagi sehingga menjadi trigliserida (Choirunnisa, 2010).
            Perbedaan antara suatu lemak dan suatu minyak yaitu sebagian besar gliserida pada hewan berupa lemak sedangkan gliserida dalam tumbuhan cenderung berupa minyak; karena itu biasa terdengar ungkapan lemak hewani (lemak babi, lemak sapi), minyak nabati (minyak jagung, minyak bunga matahari) (Fessenden, 1997).
           
            Tabel 3.1 Susunan Asam Lemak Beberapa Lemak dan Minyak
Minyak Zaitun
Asam jenuh 12, Oleat 80, Linoleat 8
Minyak Kelapa
Kaprat 12, Laurat 45, Miristat 17, Palmitat 8
Lemak Kakao
Palmitat 24, Stearat 35, Oleat 38
Minyak Kacang Tanah
Palmitat 9, Oleat 59 Linoleat 21
Minyak Jarak
Linoleat 5, Risinoleat 92
Brassica
Oleat 17, Linoleat 18, Linolenat 1, Erusat 49
Minyak Biji Kapas
Palmitat 20, Oleat 30, Lindeat 45
Minyak Kedele
Asam jenuh 19, Oleat 22, Linoleat 49, Linolenat 10
Minyak Jagung
Asam jenuh 15, Oleat 24, Linoleat 61
(Trovor, 1995 : 30).

            Dalam tumbuhan, lemak dan minyak merupakan bahan cadangan makanan yang penting, tetapi mereka hanya bagian yang sangat kecil saja dari lipid keseluruhan dalam organ yang metabolismenya begitu aktif seperti daun. Organ penyimpanan makanan cadangan berlipid rendah seperti kentang dan wortel dapat mengandung trigliserida sebagai fraksi utama dari lipid totalnya. Penguraian trigliserida menghasilkan lebih banyak energi per gram daripada penguraian senyawa cadangan yang lain, dan ketidaklarutannya dalam air dapat menghindari masalah osmosis sehubungan dengan penyimpanan senyawa yang mudah larut dalam air dengan konsentrasi tinggi dalam sel. Sebagian besar energi yang dihasilkan dalam penguraian lemak barangkali terbentuk dengan pengubahan lemak menjadi asetil Co-A dan oksidasi senyawa ini melalui daur asam sitrat (Hart dan Craine, 2003).
            Asam lemak minyak tinggi, yang dipisahkan dari rosin melalui distilasi, terdiri dari terutama asam 18-karbon, terutama asam oleat dan linoleat. Pembelahan oksidatif asam linoleat memberikan asam nonanedioat (azeleat), yang di pakai dalam produksi milon 69. Ester linoleat terepoksidasi dipakai sebagai pemlastis (plasticizer) vinil. Reaksi asam linoleat dengan tanah liat aktif menghasilkan serangkaian reaksi kompleks yang melibatkan isomerisasi ke diena terkonjugasi serta radikal bebas serta dimerisasi dan trimerisasi Diels-Alder (Steven, 2001).
            Asam bebas atau garamnya lebih jarang dijumpai dalam dunia tumbuhan ketimbang esternya yang merupakan salah satu anak golongan yang lain dari lipid tersabunkan. Asam lemak yang dijumpai di alam hampir selalu mempunyai atom karbon berjumlah genap; tetapi semua asam telah ditemukan sebagai asam bebas atau sebagai ester dalam tumbuhan tinggi. Sebagian besar asam lemak alam mempunyai rantai karbon tak bercabang dan berbeda satu sama lain dalam hal panjang rantai dan derajat ketidak jenuhan. Asam oleat merupakan asam lemak alam yang paling tersebar luas, terdapat praktis dalam semua campuran lipid alam. Asam palmitat penyebarannya hampir sama dengan asam oleat, kemudian keduanya diikuti oleh asam yang tidak begitu umum seperti asam linoleat, palmitileat, miristat dan stearat (Hart dan Craine, 2003).


            Tabel 3.2 Beberapa Asam Lemak Umum
Nama
Struktur
Laurat
Miristat
Palmitat
Stearat
Arakidat
Behenat
Lignoserat
Palmitoleat
Oleat
CH3(CH2)10COOH
CH3(CH2)12COOH
CH3(CH2)14COOH
CH3(CH2)16COOH
CH3(CH2)18COOH
CH3(CH2)20COOH
CH3(CH2)22COOH
CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7COOH
CH3(CH2)10CH=CH(CH2)4COOH
(Hart dan Craine, 2003).

            Kondensor adalah salah satu jenis mesin penukar kalor (heat exchanger) yang berfungsi mengkondensasikan fluida kerja. Prinsip kerja surface kondensor steam masuk kedalam shell kondensor melalui steam inlet connection pada bagian atas kondensor steam kemudian bersinggungan dengan tube kondensor yang bertemperatur rendah sehingga temperatur steam turun dan kondensasi, menghasilkan kondensat yang terkumpul pada hotwell (Bagasirawan, 2010).
            Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses penguapan yang diikuti pengembunan. Distilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (Anonim1, 2013).
            Soxhlet merupakan suatu peralatan yang digunakan untuk mengekstrak suatu bahan dengan pelarutan yang berulang-ulang dengan pelarut yang sesuai. Sampel yang akan diekstraksi ditempatkan dalam suatu timbel yang permeabel terhadap pelarut dan diletakkan di atas tabung destilasi, dididihkan dan dikondensaasikan di atas sampel. Kondesat akan jatuh ke dalam timbel dan merendam sampel dan diakumulasi sekeliling timbel. Setelah sampai batas tertentu, pelarut akan kembali masuk ke dalam tabung destilasi secara otomastis. Proses ini berulang terus dengan sendirinya di dalam alat terutama dalam peralatan Soxhlet yang digunakan untuk ekstraksi lipida (Eviawas, 2011).
Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C6H14. Awalan heks- merujuk pada enam atom karbon yang terdapat pada heksana dan akhiran –ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. N-heksana merupakan jenis pelarut organik. Fungsi dari heksana adalah untuk mengekstraksi lemak atau untuk melarutkan lemak, sehingga merubah warna dari kuning menjadi jernih (Eviawas, 2011).
Biji kemiri tergolong biji dengan kandungan minyak yang tinggi, yaitu 50 – 66% dari berat biji.Kandungan yang terdapat dalam kemiri di antaranya adalah adalah saponin, falvonoida, polifenol, protein, lemak, karbohidrat, kalium, fosfor, magnesium, kalsium, zat besi, seng, tembaga, selenium, vitamin, folat dan fitosterol (Anonim2, 2013).
Setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung 6,36 kalori, 19 gram protein, 63 gram lemak, 8 gram karbohidrat, 80 mg kalsium, 200 mg fosfor, 2 mg besi, 0,06 mg vitamin B, 7 gram air. Bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen dan kadar minyak dalam tempurung sebesar 60 persen (Kataren, 1986).
Ketengikan (Ingg. rancidity) terjadi karena asam lemak pada suhu ruang dirombak akibat hidrolisis atau oksidasi menjadi hidrokarbon, alkanal, atau keton, serta sedikit epoksi dan alkohol (alkanol). Bau yang kurang sedap muncul akibat campuran dari berbagai produk ini (Pakaya, 2011).



3.3     METODOLOGI PERCOBAAN

3.3.1 Alat dan Deskripsi Alat
          Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
- 1 set soxhlet                                                 - Gelas ukur 250 ml
- Pemanas mantel                                            - Gelas arloji
- Kondensor                                                    - Corong
- Neraca analitik                                              - Labu leher tiga
- Oven                                                            - Desikator
- Termometer                                                  - Statif dan klem
- Cawan                                                           - Labu didih
- Stopwatch                                                     - Kolom vigreaux
- Sudip                                                                       - Gelas beker 1000 ml
- Gegep                                                          


Deskripsi Alat :


Gambar 3.1 Rangkaian alat ekstraksi soxhlet

Keterangan :

1.Labu leher tiga           
2.Pemanas soxhlet         
3.Soxhlet
5.Termometer
6.Pengatur skala panas
7.Statip dan klem

4.Kondensor
8.Tempat bahan 




Gambar 3.2  Rangkaian alat distilasi sederhana
Keterangan  :
1. Labu leher tiga        5. Erlenmeyer
2. Pemanas mantel      6. Pengatur skala panas
3. Termometer            7. Statip dan klem
4. Kondensor.

3.3.2    Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah
-          Kemiri
-          Pelarut n- heksana
-          Kertas saring.

3.3.3        Prosedur Kerja
1.      Merangkai rangkaian alat ekstraksi soxhlet.
2.      Menimbang kemiri yang telah dihaluskan sebanyak 20 gram, lalu membungkus kemiri menggunakan kertas saring. Kemudian memasukkan ke dalam soxhlet.
3.      Memasukkan pelarut n-heksana ke dalam labu leher tiga sebanyak 200 ml.
4.      Mengaliri kondensor dengan air pendingin, lalu memanaskan rangkaian alat dengan pemanas mantel pada skala 7.
5.      Mengukur suhu dan menghitung waktu tiap-tiap sirkulasi.
6.      Menghentikan proses tersebut.
7.      Merangkai rangkaian alat distilasi.
8.      Menguapkan minyak yang tercampur dengan pelarut.
9.      Memijarkan cawan sampai beratnya konstan.
10.  Memasukkan minyak ke dalam cawan, memanaskan dalam oven, lalu mendinginkan.
11.  Mengukur volume sisa pelarut yang telah dipisahkan.

3.3.4        Diagram Alir Analisa Minyak Dalam Bahan Industri

Tahap I
Kemiri 20 gram

                                               
*ditimbang
             *dibungkus dalam

Kertas saring
                       
                                        
         *dimasukkan dalam soxhlet
         *merangkai alat Ekstraksi soxhlet


Tahap II         
Pelarut n-heksana 200 mL

                                       
          *dimasukkan dalam labu leher tiga


Tahap III                                                                  
         *Kondensor dialiri air pendingin
                                                                     *dipanaskan dengan Pemanas listrik
         *dihitung suhu dan waktu sirkulasinya
         *terbentuk
                       
Pelarut n-heksana + minyak


        *diuapkan dengan cara distilasi
        *menghasilkan

Minyak

       
        *ditampung dalam labu didih
    
Minyak

                                               
            *dimasukkan dalam cawan yang
              sudah dipijarkan
                        *dimasukkan dalam Oven
            *didinginkan dalam Desikator
                        *ditimbang dengan Neraca analitik
                        *diukur volume minyak yang
                          dihasilkan
                        *diukur volume sisa pelarut

Hasil





3.4      HASIL DAN PEMBAHASAN

3.4.1 Hasil Pengamatan
Tabel 3.3 Hasil Pengamatan
No.
Keterangan
Hasil Pengamatan
1
Massa kacang tanah
20 gram
2
Volume n-heksane
                     200 ml
3
Suhu dan waktu sirkulasi


sirkulasi 1
T = 66o C, t = 13 menit 03 detik

sirkulasi 2
T = 67o C, t = 8 menit 12 detik

sirkulasi 3
T = 66o C, t = 10 menit 09 detik

sirkulasi 4
T = 66o C, t = 8 menit 47 detik

sirkulasi 5
T = 66,5o C, t = 8 menit 18 detik

sirkulasi 6
T = 66o C, t = 5 menit 54 detik

sirkulasi 7
T = 65,5o C, t = 4 menit 42 detik

sirkulasi 8
T = 66o C, t = 8 menit 57 detik

sirkulasi 9
T = 66o C, t = 9 menit 28 detik

sirkulasi 10
T = 66o C, t = 8 menit 58 detik
4
Total waktu
t = 84 menit 55 detik
5
Volume sisa pelarut
V = 151 ml
6
Massa cawan
m = 43,4641 gram
7
Massa cawan + minyak
m = 54,6765 gram
8
Massa minyak
m = 11,2124 gram

3.4.2    Pembahasan
            Persen berat dari minyak yang dihasilkan dalam percobaan ini adalah 56,062%. Berdasarkan literatur dalam buku Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, kadar minyak kemiri sebesar 63% (Kataren, 1986). Perbedaan hasil percobaan dengan literatur, kemungkinan disebabkan pada saat proses ekstraksi tidak mengekstraksi minyak dalam kemiri dengan sempurna. Selain itu karena kurang dihaluskannya kemiri sehingga minyak masih tersisa dalam kemiri. Faktor-faktor minyak dalam kemiri bergantung pada cara ekstraksi, tua atau mudanya biji kemiri, kualitas, kerusakan yang disebabkan oleh air, cara penyimpanannya, serta temperatur kemiri saat diekstraksi.
Pada sirkulasi pertama memerlukan waktu yang lebih lama karena pelarut memerlukan waktu untuk membasahi bahan. Selain itu adanya kandungan air dalam bahan dapat memperlambat sirkulasi, karena air bersifat polar. Proses berlangsung lebih cepat pada sirkulasi-sirkulasi selanjutnya, hal ini dikarenakan pelarut telah membasahi bahan. Proses pemanasan alat dapat mempengaruhi lamanya sirkulasi pertama. Proses pemanasan yang terus berlangsung pada rangkaian alat menyebabkan pelarut akan lebih cepat menguap menuju soxhlet. Hal ini disebabkan karena jika pelarut menguap cepat, maka cairan dalam pipa over flow lebih cepat penuh dan sirkulasi semakin cepat.
Pada percobaan ini, volume pelarut yang tersisa setelah di distilasi adalah sebanyak 151 ml dari volume awal 200 ml. Sehingga dari perhitungan didapatkan persen recovery yang dihasilkan sebesar 75,5%. Hilangnya 24,5% pelarut dikarenakan pada saat melepas rangkaian alat, ada sebagian pelarut yang menguap ke udara bebas. Selain itu terdapat sisa pelarut yang masih berada dalam kertas saring yang berisi sampel. Massa minyak kemiri yang diperoleh dari proses ekstraksi dan distilasi sebesar 11,2124 gram.
 



3.5          PENUTUP

3.5.1    Kesimpulan
            Kesimpulan yang didapat dari percobaan ini adalah :
1.                  Minyak dapat dipisahkan dari kemiri dengan cara ekstraksi menggunakan soxhlet.
2.                  Pelarut n-heksana dapat dipisahkan dari minyak kemiri dengan cara distilasi.
3.                  Dari 20 gram kemiri didapatkan minyak sebesar 11,2124 gram.
4.                  Dari hasil perhitungan didapatkan persen berat sebesar 56,062%.
5.                  Dari hasil perhitungan persen recovery pelarut adalah 75,5%.

3.5.2    Saran
         Saran yang dapat diberikan untuk percobaan ini adalah sebaiknya praktikan lebih teliti dan berhati-hati pada saat melepas rangkaian alat agar tidak banyak pelarut yang menguap ke udara bebas.


   
DAFTAR PUSTAKA

Anonim1. 2013. Macam-Macam Distilasi. http://www.rajinbelajar.net. Diakses pada 20 Maret 2013. Halaman : 1.

Anonim2. 2013. Kandungan Kemiri. http://www.tipsagarcantik.com. Diakses pada 20 Maret 2013. Halaman : 1.

Anwar, D. 2011. Laporan Praktikum Analisa Minyak. http://www.serbamurni. blogspot.com. Diakses pada 20 Maret 2013. Halaman : 1.

Bagasirawan. 2010. Kondensor. http://www.bagasvairawan.wordpress.com. Diakses pada 20 Maret 2013. Halaman : 1.

Choirunnisa, A. Al. 2010. Analisa Minyak dalam Bahan Industri. http://www. choirmuizliana.com. Diakses pada 20 Maret 2013. Halaman : 1.

Eviawas. 2011. Lemak Soxhlet. http://www.eviawas.blogspot.com. Diakses pada 20 Maret 2013. Halaman : 1.

Fessenden, R. J dan J. S Fessenden. 1997. Kimia Organik Jilid 2. Erlangga. Jakarta. Halaman : 408.

Hart and Craine. 2003. Kimia Organik. Erlangga. Jakarta. Halaman : 91 dan 94.

Hart, H. 1990. Kimia Organik Kuliah Singkat. Erlangga. Jakarta. Halaman : 464.

Kataren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Ui Press.  Jakarta. Halaman : 262.

Pakaya, W. 2012. Laporan Praktikum Ekstraksi pada Sabun SHINZU’I. http://www.whilnanoblog.blogspot.com. Diakses pada 20 Maret 2013. Halaman : 1.

Rubianty, S. Dan K. Berty. 1985. Kimia Pangan. Badan Kerjasama PTN Indonesia Bagian Timur. Makassar. Halaman : 51.

Steven, M.P. 2001. Kimia Polimer. Pradya Paramita. Jakarta. Halaman : 595.

Syukri. 1999. Kimia Dasar Jilid 3. ITB. Bandung. Halaman : 731.  

  • Digg
  • Del.icio.us
  • StumbleUpon
  • Reddit
  • RSS

0 saran & kritik:

Posting Komentar